5-3 Microscopy SPM

Capitulo 2: Caracterización Microscópica 2.3. Microscopía de sonda de barrido

Microscopía SPM (Scanning Probe Microscopy) La técnica SPM proporciona imágenes

tridimensionales en tiempo real, permitiendo monitorear un área localizada para obtener las propiedades físicas de los materiales simultáneamente Todos los SPM´s tienen elementos fundamentales: la punta, probe tip el escáner, piezoelectric scanner to move the tip (or the sample) the acquisition system to measure and Scanning Probe Microscopy 2 convert the data into an image Edwin Urday - 2009

• The piezoelectric scanner moves the sample under the tip (or the tip on the sample) in a raster pattern. • A feedback system controls the distance tipsample. • A computer system measures in each Scanningthe Probe Microscopy different 3 points

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Puntas SPM

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La sonda del AFM

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Escáner

Tiene forma de tubo y es de

material cerámico piezoeléctrico que cambia de dimensiones como respuesta a un voltaje aplicado Tiene tres grados de libertad, expandiéndose en una dirección y contrayéndose en otra Se caracterizan por su frecuencia de resonancia, su rango de barrido el cual depende del material piezoeléctrico, sus dimensiones y el voltaje aplicado. El mayor intervalo de operación de un escáner es de »100 micras en movimiento lateral y »10 micras en movimiento vertical.

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sistemas de control y aislamiento de vibración

similares para la mayoría de SPM´s 8

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SPMs: la familia

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Cada tipo de interacción define un SPM Scanning diferente Probe Microscopy Edwin Urday - 2009

SPMs: la familia

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Algunas características de los SPM Resolución atómica / nm Mide alturas: se obtienen perfiles

topograficos Mide localmente, tamaño del barrido limitado (p.e. 100, 200 micras) No mide el interior de la muestra, solo la superficie Preparación de las muestras: superficie plana y limpia, sin recubrimiento Sistema “pequeño”, “sencillo” Técnica versátil: 11

Microscopy Scanning Edwin Urday - 2009 PuedeProbe operar en diferentes ambientes: vacío,

Microscopio de Fuerza Atómica  monitorea la superficie de la

muestra con una punta de radio de curvatura de 20 a 60 nm que se localiza al final de un cantilever.  Las fuerzas entre la punta y la muestra provocan la deflexión del cantilever, simultáneamente un detector mide esta deflexión a medida que la punta se desplaza sobre la superficie de la muestra generando una micrografía de la superficie.  La fuerza interatómica que Scanning Probe Microscopy 12 contribuye a la deflexión del

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Magnitud de deflexión del cantilever como función de la distancia entre la punta y la muestra. 13

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Interacción entre la punta y la muestra empleando microscopía de efecto tunel STM 14

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The AFM

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Modos de operación del Microscopio AFM  Contacto: Mide la topografía de la muestra deslizando la punta

sobre su superficie.  Tapping: mide la topografía de la muestra tocando intermitentemente su superficie.  Imagen de Fase: imagen generada por las diferencias de adhesión en la superficie.  No Contacto: Mide la topografía de acuerdo a las fuerzas de Van der Waals  Fuerza Magnética: Mide el gradiente de fuerza magnética sobre la superficie.  Fuerza Eléctrica: Mide el gradiente de fuerza eléctrica sobre la superficie de la muestra.  Potencial de Superficie: Mide el gradiente de campo eléctrico sobre la superficie.  Modo Lift: mantiene la punta a una altura constante sobre la superficie. deMicroscopy Fuerza: Mide la elasticidad/suavidad de Scanning Probe Edwinrelativa Urday - 2009 16 Modulación la superficie.

TappingMode AFM phase images of olydiethylsiloxane (PDES), teflon 17

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Phase and lateral force images of MoO3 crystallites on a MoS2 substrate; 6 µm scans Scanning Probe Microscopy Edwin Urday - 2009

Phase and TappingMode images of wood pulp fiber 19

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AFM image of a film containing multilayers of silica-coated gold particles deposited on a hydroxylated glass slide. The core particles are 12 nmProbe in Microscopy diameter and the silica shell Edwin is 18 nm Scanning Urday - 2009 thick.

Microscopía de efecto túnel STM emplea un voltaje aplicado entre la muestra y

una punta conductora como se observa Cuando existe una separación de ~10 Å entre ellas, se observa la corriente generada por el "tunelamiento" de los electrones. Esta corriente varía como función de la distancia punta-muestra y es la señal usada para generar una micrografía. El STM es una técnica altamente sensitiva debido a la relación exponencial entre la corriente de tunelamiento y la distancia punta-muestra. 21

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STM Tips

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squema de un microscopio de efecto túne

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Challenges of the STM Works primarily with conducting

materials Vibrational interference Contamination Physical (dust and other pollutants in the air) Chemical (chemical reactivity)

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Modos de operación del Microscopio STM Con esta técnica se monitorea una muestra en modo de altura

constante o corriente constante. En el modo de altura constante, la punta se desplaza sobre un plano horizontal en la muestra y la corriente resultante varía como función de la topografía y de sus propiedades electrónicas en la superficie. De tal forma que la corriente medida en el detector es empleada para generar la imagen tridimensional de la muestra. Para trabajar en el modo de corriente constante, primero se emplea el modo de altura constante para establecer el intervalo de trabajo. Después, se miden las variaciones de la distancia entre la punta y la muestra en el detector para generar su imagen tridimensional. 25

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APLICACIONES DEL SPM EN LA CIENCIA DE MATERIALES

ografía de un polímero depositado sobre vidrio empleando el modo Tapp fología de un polímero 26

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rografía de un polímero depositado sobre vidrio empleando el modo Tapp traste de fases de un polímero 27

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Micrografía de un cerámico empleando el modo Tapping. Scanning Probe Microscopy Contraste de fases de un cerámicoEdwin Urday - 2009

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Micrografía de un cerámico empleando el modo Tapping. ScanningAmplitud Probe Microscopy Edwin Urday - 2009 de un cerámico.

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Micrografía de una fibra de Nylon 6,12 en modo Tapping. Morfología de una fibra de Nylon 6,12. Scanning Probe Microscopy Edwin Urday - 2009

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Micrografía de una fibra de Nylon 6,12 en modo Tapping. ScanningContraste Probe Microscopyde fases de una fibra de Edwin Urday - 2009 Nylon

So What Do We See?

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STM image of a Si(111) surface in a scan area of approximately 1 μm square. Scanning Probe Microscopy Edwin Urday - 2009

And What Can We Do?

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Near-field scanning optical microscopy (NSOM/SNOM) Developed in the mid 1980's

as a means to break the diffraction limit on spatial resolution attainable with optical measurement.  This is done by placing the detector very close (<< λ) to the specimen surface. As in optical microscopy, the contrast mechanism can be easily adapted to study different properties, such as refractive index, chemical structure and local stress. 35

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Configuración de un microscopio óptico de campo cercano de barrido 36

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A schematic illustrating the control and information flow of an inverted optical microscope-based NSOM system Scanning Probe Microscopy

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Esquema de formación de imagen con campo cercano 38

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Instrumentation and standard setup The primary components of an NSOM

setup are the light source, feedback mechanism, the scanning tip, the detector and the piezoelectric sample stage.

Standard optical detectors, such as

Avalanche Photo Diode (APD), Photomultiplier Tube (PMT) or CCD, can Scanning Probe Microscopy Edwin Urday - 2009 39 be used.

Modes of operation

a point light source (1) must be brought near the surface

that will be imaged (within nanometers). The point light source must then be scanned over the surface, without touching it (2), and the optical signal from the surface must be collected and detected (3). There are a few different ways to obtain a point light source: One can use pulled or etched optical fibers (tapered optical

fibers) that are coated with a metal except for at an aperture at the fiber's tip can use a standard AFM cantilever with a hole in the center of the pyramidal tip. A laser is focused onto this hole The resolution of an NSOM/SNOM measurement is defined by

the size of the point light source used (typically 50-100 nm).

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NSOM Probes

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NSOM Probes

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Feedback mechanisms The distance between the point light source and the

sample surface is usually controlled through a feedback mechanism Constant Force Feedback: This mode is very similar to the feedback mechanism used in AFM. Experiments can be performed in contact, intermittent contact, and noncontact modes. Shear Force Feedback: In this mode, a tuning fork is mounted alongside the tip and made to oscillate at its resonance frequency. The amplitude is closely related to the tip-surface distance, and thus used as a feedback mechanism. 43

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schematic of a quartz tuning fork

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Operating Configurations of NSOM System

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Contrast mechanism in NSOM properties of a sample that can give contrast: Changes in the index of refraction Changes in the reflectivity Changes in the transparency Changes in polarization Stress at certain points of the sample that changes its optical properties Magnetic properties, which can change the optical properties Fluorescent molecules Molecules excited through a Raman shift, SHG, or other effects Scanning Probein Microscopy Edwin Urday - 2009 46 Changes the material

NSOM Images Here is an image of aluminum bumps on a slide. Note the topographic image and the NSOM image are correlated

Topographic Image

NSOM Image

.edu/~gsteele/mirrors/elchem.kaist.ac.kr/jhkwak/TopometrixWeb/lumstd.htm

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Near-field optical image of 250 nm diameter gold beads, deposited onto a glass slide. Image size: 2 mm x 2 mm Scanning Probe Microscopy

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This is a topographic picture showing a Scanning NearField Optical Microscopy (SNOM) image of a sub-micrometric triangular pattern of holes drilled on polymethyl methacrylate Scanning Probe Microscopy 49 (PMMA) by

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This picture show the image obtained with the optical probe in reflection configuratio n. 50

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